岩石等氧化物粉末可以玻璃熔片化。进行溶片化可以提高定量准确度。
溶片的制备条件如下表所示:
1 | 装置 | TN系列全自动熔样机 |
2 | 铂金坩埚 | 材质:Pt95%+Au5% |
3 | 试样量 | 0.5~0.7克 |
4 | 助溶剂 | Li2B4O7 5克~7克 |
5 | 稀释率 | 1:10(试样0.7000克:熔剂7.0000克) |
6 | 温度 | 1100ºC |
7 | 时间 | 前静置2分钟+摇动和摆动18分钟+后静置1分钟 |
8 | 剥离剂 | 滴加浓度20%的NH4Br水溶液3~5滴 |
9 | 玻璃熔片尺寸 | φ33x3mm |
10 | 熔片的冷却 | 放于耐火板上直至冷凝剥离 |
注:(1) 玻璃熔片内留有很多气泡时,可通过调整炉体摆角、采用流动性好、溶解力强的溶剂、溶片再次熔融等方法来处理。如气泡的直径在1mm以下、个数在1或2个以下时,对测定值影响不大。
(2) 剥离剂在熔融是会蒸发掉一部分,所以再次熔融时,根据需要要追加滴入 。Br为测定元素时,剥离剂可采用NH4I浓度为20%。
(3) 因冷却,炉上的试样玻璃溶片裂缝时,用夹具夹住空冷。
(4)因为坩埚较软,所以剥离操作时不能撞击。
(5)虽然TN系列全自动熔样机有搅拌作用,但试样与熔剂在熔样前用搅棒充分搅拌。如剩有一部分没熔化的试样时,圆形溶片的一部分将会不透明。
(6)石灰石、铝矾土等灼减量大(约3%以上)的试样容易产生气泡, 并且稀释率发生变化。因为,在制备圆形玻璃片前称样时应考虑扣除灼减量。
(7)一般样品稀释率为1:10,有时为提高轻元素的计数强度选择1:6或1:7的稀释率。水泥等好处理的试样也使用1:2的稀释率(试样2.0000克,熔剂4.0000克)。
(8)常用溶剂及特点如下:
助溶剂 | Li2B4O7 | 66.7% Li2B4O7+33.3%LiBO2 | Na2B4O7 |
价格 | 一般 | 高 | 低 |
无法测定元素 | 无 | 无 | Na |
潮解性 | 略有 | 略有 | 有 |
熔融温度 | 1100°C | 1050°C | 1050°C |
剥离性 | 不好 | 一般 | 好 |
(9)铂金坩埚的再生有以下几步:
①将坩埚放于1:1的盐酸中煮静后,用纯净水洗净。
②把坩埚放在整形模具中置于压力机下整形。
③整形后的坩埚置于坩埚抛光机上,用抛光膏对底面进行抛光。对有划痕太多和漏洞及变形严重的坩埚应送回加工厂重铸。
(10)压片法与玻璃溶片法的比较:
处理方法 | 压片法 | 玻璃熔片法 |
试样 | 适合所有的粉末 | 局限于氧化物粉末 |
定量准确度 | 较差 | 很好 |
制备时间 | 1分钟 | 20分钟 |
价格 | 价格低 | 价格高 |
微量元素〔<0.01%〕 | 可以测定 | 测定困难 |